DSC ve DTA
DSC ve DTA, sıcaklık değişimlerini kullanarak çalışmaların yapıldığı termoanalitik tekniklerdir. Sıcaklık değiştiğinde, malzemeler faz geçişleri gibi farklı değişikliklere uğrar. Bu tekniklerin her ikisi de numunenin sonuçlarını karşılaştırmak için eylemsiz bir referans kullanır. Sıcaklık kontrollü ortamlarda taşınırlar. Böylece malzeme ve referansın sıcaklık farkları önemli bilgiler elde etmek için kullanılabilir. Bu yöntemler, malzemenin kimyasal ve fiziksel özellikleri hakkında özel ve önemli ayrıntılar sağlar.
DSC
Diferansiyel tarama kalorimetrisi, DSC olarak bilinir. Kalorimetre, bir numuneye giren (endotermik) veya bir numuneden var olan (ekzotermik) ısıyı ölçer. Diferansiyel kalorimetre aynı şeyi bir referansla yapar. DTA, normal bir kalorimetre ile diferansiyel kalorimetrenin bir kombinasyonudur. Bu nedenle, ısıyı başka bir numuneye göre ölçer ve bu arada numuneyi doğrusal bir sıcaklığı korumak için ısıtır. Bu nedenle numunenin sıcaklığı ve referansı artırması için gereken ısı, sıcaklığın bir fonksiyonu olarak ölçülür. Bazen bu zamanın bir fonksiyonu olarak ölçülebilir. Ölçümler yapılırken normalde atmosferdeki sıcaklık kontrol edilir. Genellikle numune ve referans aynı sıcaklıkta tutulur. DSC önemlidir çünkü malzeme hakkında nitel ve nicel veriler sağlar. Malzemede meydana gelen fiziksel ve kimyasal değişimler, erime ve kaynama noktaları, ısı kapasitesi, kristalleşme süresi ve sıcaklığı, füzyon ısıları, reaksiyon kinetiği, saflık vb. hakkında bilgi verebilir. Bu, ısıtma üzerine polimerleri incelemek için de kullanılabilir. Bunlar gizli ısı olduğundan, bir faz geçişi (örneğin cam geçişi) sırasında emilen veya salınan ısıyı ölçmek zordur. Bunun önündeki bir diğer engel ise bu noktada sıcaklık değişimi olmamasıdır. Yani DSC'nin yardımıyla bu sorunun üstesinden gelebiliriz. Bu teknikte bir referans kullanılır. Bu nedenle, numune faz geçişlerine maruz kaldığında, sıcaklığını numune ile aynı tutmak için ilgili miktarda ısının da referansa verilmesi gerekir. Numunenin ve referansın bu farklı ısı akışını gözlemleyerek, diferansiyel taramalı kalorimetreler, bir faz geçişi sırasında salınan veya emilen ısı miktarını verebilir.
DTA
Diferansiyel termal analiz, diferansiyel tarama kalorimetrisine benzer bir tekniktir. DTA'da bir ara referans kullanılır. Hem numunenin hem de referansın ısıtılması veya soğutulması aynı koşullar altında gerçekleştirilir. Bunu yaparken numune ile referans arasındaki değişimler kayıt altına alınır. DSC'de olduğu gibi, diferansiyel sıcaklık, sıcaklığa veya zamana karşı çizilir. İki malzeme sıcaklık değişimlerine benzer şekilde tepki vermediğinden, farklı sıcaklıklar ortaya çıkar. DTA, bir entalpi değişimi ile ilgili olmayan termal özellikler ve faz değişimleri için kullanılabilir.
DSC ve DTA arasındaki fark nedir?
• DTA, DSC'den daha eski bir tekniktir. Dolayısıyla DSC, DTA'dan daha karmaşık ve gelişmiştir.
• DTA cihazı çok yüksek sıcaklıklarda ve DSC cihazının çalışmayabileceği agresif ortamlarda kullanılabilir.
• DSC'de, numune özelliklerinin tepe alanı üzerindeki etkisi DTA'dakinden nispeten daha düşüktür.
